探究氢氧化镁粉体粒径测试偏差大的根源
不同厂家测试同一款氢氧化镁粉体的粒径所得结果不同,甚至相差较大,为什么会这样?产生这种现象的原因主要有以下方面:由于自然界中颗粒多为不规则、非球形,采用不同原理的粒度测试仪器测出的等效粒径会不同,所以表现出来的测试结果就不一样。
例如:以均一粒径为棱长10微米的正方体颗粒为代表,若按照筛分法来描述(采用等效筛分粒径表示),正方形颗粒的粒径是17.3微米,若是显微镜法来描述(采用等效投影面积径表示)则是11.28微米,两种方法测试出来的结果差别很大。
若需要表征的组合物由非均一粒径的粉体组成,则需要采用等效平均粒径来描述。辽宁维克阻燃新材料有限公司的工程师分别以图像法与激光衍射法的测试结果来对比了两种方法的测试差异。为了方便对比,作者选取了3个直径分别为1、2、3的理想球体颗粒为粉体的组成物。以不同测量原理的仪器采用不同的方法来计算其平均粒径。如下:
直径分别为1、2、3的理想球体颗粒
电镜法: 通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均:
图像法: 通常测量每个颗粒的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均:
电镜下的球形硅微粉
BT-2900LD图像法仪器拍摄的颗粒
激光衍射法: 通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到颗粒的体积平均粒径:
由此可见,不同原理的仪器的测试结果不同是正常的,这主要是因为颗粒是非球形的,而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同侧面,所以会得到不同的测试结果。
不同厂家生产的仪器,即使是同类仪器,由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同,所得到的结果往往存在差异。
选择粒度测量方法(取样方法、测试人操作手法等)的基准不同,所得到的粒度值会有较大差异。
举例:下图是激光粒度测试仪测试同一样品,以不同折射率连续多次测定的数据统计结果。由于每种粉体颗粒的结晶状况以及颜色有差别,因此被测试粉体的折射率在激光粒度仪分析过程中会对粒径测试结果有很大影响。
不同折射率时的数据统计结果
04超细粉体形成的二次粒径问题。粉体粒径非常小时,其晶粒表面能很大,晶粒之间容易因为相互作用力而结合在一起,发生团聚。而部分团聚体即使采用强力分散剂或者超声波震荡都无法分散,导致采用激光粒度仪或者沉降仪无法得到粉体的原始粒径数据,需要采用高端的扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)等才能获得。
纳米氢氧化镁电镜图片
例如,化学法生产的纳米氢氧化镁,其晶体很容易控制在纳米级。若采用电镜测试,所得到的就是其原始粒径,而采用激光粒度仪,所得结果是微米级别的粒度分布,和电镜测试结果相差一个数量级,不能真实反映纳米氢氧化镁的原始粒径 。
小编话:
综上,当不同厂家的氢氧化镁粉体粒径测试结果有偏差时,我们要认识到:
首先,不同测量原理的粒度仪器,对同一样品得到不同粒度测量结果是正常的。这时双方应先统一测试条件,通过测试找出一个差值。经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留,以便随时校验双方的测试方法和仪器。
第二,原理相同,生产厂家的不同仪器,测试结果也可能有一定的差异,这种情况下只要仪器稳定,测试条件正确,也可以用上述办法来统一测试结果。
第三,操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。所以面对一个有争议的粒度测试数据,还要关注操作方面的影响。
测试氢氧化镁粉体粒度的目的是为产品质量控制提供依据以及便于上下游的数据传递。因此,为了减少双方分歧,建议选择业内通用方式,或双方就同一产品进行对标,以对标下的标准执行生产、检测及入库。
参考:
1、《粒度粒径测试基本知识》
2、《影响激光粒度仪检测稀土粒度分布的因素》
3、《“善变”的粒度测试数据:横看成岭侧成峰》
4、《粒度测试中的一次粒径和二次粒径问题初探 》
5、《用激光粒度仪测量燃烧合成的氮化硅粉体粒度的条件》